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石墨坩堝 試驗后的清洗和消毒是保證試驗成果準確性和坩堝重復運用性能的重要過程。以下從清洗流程、消毒辦法、注意事項三個方面進行詳細說明:
一、清洗流程
1.初步冷卻與去殘渣
天然冷卻:試驗完畢后,將坩堝置于耐熱臺面上天然冷卻至室溫,防止驟冷導致開裂。
機械去渣:
運用銅或不銹鋼鏟(硬度低于石墨)悄悄刮除坩堝內壁的殘留金屬或熔渣,防止刮傷坩堝外表。
對于固執殘渣,可先用木槌輕敲坩堝外壁,使殘渣松動后再鏟除。
2.化學清洗
依據殘留物類型挑選適宜的清洗劑:
酸性殘留物(如氧化物):
浸泡于5%-10%的稀鹽酸(HCl)或硝酸(HNO2)溶液中,浸泡時刻不超過30分鐘,防止腐蝕石墨。
例如,鏟除氧化鋁殘留時,10%HCl溶液在60℃下浸泡20分鐘即可溶解大部分氧化物。
堿性殘留物(如碳化物):
運用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液(濃度<5%)在80℃下浸泡15分鐘,隨后用去離子水沖刷。
有機物殘留(如樹脂、油脂):
用丙酮或乙醇超聲清洗10分鐘,去除有機污染物。
3.超聲清洗
將石墨坩堝置于超聲清洗機中,加入去離子水或專用清洗劑,頻率設為40kHz,清洗時刻15-30分鐘,以去除微小顆粒和外表吸附物。
4.沖刷與枯燥
去離子水沖刷:用活動的去離子水沖刷坩堝內外壁,直至pH試紙檢測呈中性。
枯燥處理:
天然風干:適用于非緊急情況,但需防止塵埃污染。
烘干:在120℃烘箱中枯燥2小時,完全去除水分。
防止高溫急干:防止因水分快速蒸發導致坩堝開裂。
二、消毒辦法
1.高溫干熱消毒
適用場景:去除微生物污染,適用于非化學靈敏試驗。
操作過程:
將清洗后的石墨坩堝置于馬弗爐中,以5℃/min的速率升溫至500-600℃,堅持2小時。天然冷卻至室溫后取出。
注意事項:
保證石墨坩堝無殘留水分,不然高溫下水分蒸發或許導致坩堝破裂。
高溫或許改變石墨的微觀結構,下降其機械強度,因而不主張頻頻運用。
2.氣體熏蒸消毒
適用場景:對熱靈敏或需防止高溫的試驗。
常用氣體:
臭氧(O2):在臭氧發生器中發生濃度為50-100ppm的臭氧,熏蒸30分鐘,可有效殺滅細菌和病毒。
氮氣(N2)置換:在惰性氣氛下,通過高溫(800℃)煅燒去除有機物殘留,同時防止氧化。
3.化學消毒劑擦拭
適用場景:局部消毒或快速處理。
常用消毒劑:
75%乙醇:擦拭坩堝內外壁,效果5分鐘后天然揮發。
異丙醇:與乙醇效果相似,但揮發性更強。
注意事項:
消毒后需用去離子水沖刷,防止消毒劑殘留污染后續試驗。
三、注意事項
防止強酸強堿長時刻浸泡:
濃硫酸(H2SO2)、氫氟酸(HF)等強酸或強堿會腐蝕石墨,導致坩堝外表粗糙或穿孔。
例如,HF會與石墨中的雜質(如SiO2)反應,生成氣態SiF2,同時侵蝕石墨基體。
防止機械損害:
防止運用鋼絲刷或硬質東西刮擦坩堝內壁,防止發生劃痕或裂紋,下降運用壽命。
定時查看與保護:
每次運用后查看坩堝是否有裂紋、變形或腐蝕痕跡。
對于細微裂紋,可運用碳膠修補;嚴峻損害的坩堝應及時報廢。
貯存條件:
清洗消毒后的坩堝應置于枯燥、潔凈的環境中,防止塵埃或濕氣污染。
可用潔凈的鋁箔或牛皮紙包裹,防止外表吸附雜質。
四、特殊情況處理
熔煉活性金屬(如鈦、鋯)后的清洗:
這些金屬易與石墨反應生成碳化物,需先用稀鹽酸浸泡去除金屬殘留,再用氫氟酸(HF)與硝酸(HNO?)的混合液(體積比1:3)處理,最后用去離子水完全沖刷。
注意:HF具有強腐蝕性,操作時需佩戴防護手套和護目鏡。
熔煉半導體材料后的清洗:
需運用超純水(電阻率>18MΩ·cm)和電子級化學試劑(如UP級HCl、HNO2)進行清洗,防止引入金屬離子污染。
五、總結
石墨坩堝的清洗和消毒需依據試驗類型和殘留物性質挑選適宜的辦法。中心準則包括:
優先選用物理辦法(如機械去渣、超聲清洗)去除大部分殘留。
化學清洗時嚴格控制試劑濃度和效果時刻,防止腐蝕石墨。
消毒辦法需與坩堝的耐溫性和化學穩定性匹配。
定時保護和正確貯存可顯著延長坩堝運用壽命,下降試驗本錢。
